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Technology
Ion Mobility Spectrometry (IMS) is an analytical technology to separately detect gaseous compounds in a mixture of analytes. The separation is based on the specific drift times, that ionized compounds need to pass a fixed distance (drift tube) in a defined electric field
Compared to other techniques e.g. TOF-MS, ions travel at atmospheric pressure versus a flow of inert drift gas. The drift time of each substance is determined by its ion‘s mass and geometric structure, as slowing collisions with the drift gas molecules are more frequent for sterically demanding structures. Therefore IMS can even differentiate isobaric molecules.
For detection, the resulting ion current is measured by an electrometer as a function of time. Atmospheric Ionization of molecules can be obtained by several techniques. G.A.S. uses photoionization with a 10.6eV UV-lamp or soft chemical-ionization initiated by a low-radiation tritium (H3) source (below excemption limits of EURATOM). While the first directly produces positive ions, the latter generates rectand ions with the gas atmosphere by a cascade of reactions following the collision of a fast electron emitted from the β-radiator H3[1]. The so-called Reaction Ion Peak (RIP) representing the total of all ions available is formed. In nitrogen and air, resp., the reactand ions can be descibed as H+(H2O)n and O2-(H2O)n. Chemical ionization of analytes by reactand ions then result in the formation of specific analyte ions, when the affinity of the analyte towards the reactand ion is higher when compared to water. The proton affinity of water is 691kJ/mol, so all molecules with a higher proton affinity will be ionized by proton transfer, which is typically given for all heteroatom-organic compounds.
G.A.S. Gesellschaft für analytische Sensorsysteme mbH
BioMedizinZentrumDortmund
Otto-Hahn-Str. 15
44227 Dortmund
Germany
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Fax : +49 231 9742 6555
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Arbeitsprinzip der GC-IMS Technologie
Ionen-Mobilitäts-Spektrometrie (IMS) ist ein analytisches Verfahren zur Bestimmung individueller flüchtiger Verbindungen in Gasgemischen. Die Separation basiert auf spezifischen Flugzeiten, die ionisierte Substanzen für eine bestimmte Strecke (drift tube) in einem definierten elektrischen Feld benötigen.
Im Vergleich zu anderen Techniken wie z.B. TOF-MS, diffundieren die Ionen bei Atmosphärendruck gegen ein inertes Drift-Gas. Die Flugzeit der Ionen einer Substanz wird durch ihre molekulare Masse und geometrische Struktur bestimmt, so dass auch Isomere voneinander getrennt werden können. Zur Detektion wird der Ionenstrom mittels Elektrometer gemessen. Die Ionisierung der Gasmoleküle kann verschiedenartig erzielt werden: G.A.S. setzt eine weiche Ionisierung mittels eines schwachen ß-Stahler aus Tritium (H3) ein (unterhalb der Freigrenze der IAEA bzw. EURATOM-Direktive 96/26).
Die 3H-Quelle erzeugt in einem ersten Schritt durch eine Kaskade von Reaktionen Reaktionsionen ausgehend von der Elektronenemission des β-Strahlers mit dem Driftgas [1]. Das Ergebnis, der sog. Reaktionsionenpeak (RIP), repräsentiert die Gesamtmenge an bereitstehenden Ionen. In Stickstoff und Luft entstehen H+(H2O)n und O2-(H2O)n als Reaktionsionen. Die chemische Ionisierung von Analyten mittels Reaktionsionen führt zur Ausbildung von spezifischen Analytionen, wenn die Protonenaffinität des Analyten höher ist als die von Wasser (691kJ/mol).
Dies ist typischerweise für alle organische Substanzen mit Heteroatom der Fall.
[1] Eiceman, G. and Karpas, Z., Ion Mobility Spectrometry, ISBN 0-88493-2247-2
Gaschromatographie (GC) gekoppelt an Ionenmobilitätsspektrometrie (IMS)
Komplexe Gemische, wie z.B. Lebensmittelaromen bedürfen oft einer zweiten, zusätzlichen Trennung, um die Vielzahl von Substanzen auch in geringsten Konzentrationen (ppb-Level) analysieren zu können.
Um die Limitierung der IMS-Technologie mit Blick auf die Trennleistung zu berücksichtigen, stattet die G.A.S. nahezu all ihre Systeme mit gaschromatographischen (GC-) Säulen aus. Hierdurch werden die Gemische von flüchtigen Verbindungen in Laufzeit vorgetrennt. Nach deren Elution von der Säule gelangen die Einzelsubstanzen in den Ionisierungsraum, so dass ein Wettbewerb der Analyte sowie potentielle Analytionen-Wechselwirkungen vermieden werden können. Hierduch ermöglicht der GC-IMS Set-up eine 2-dimensionale Trennung von Analytgemischen bei gleichzeitiger Detektion mittels des IMS‘ Elektrometers’. Die Separation der Substanzen gemäß Retentionsindizes (RI) liefert einerseits die Möglichkeit der Identifikation (gem. NIST Kovats RI-Datenbank) und verhindert Substanz-/Ionenwechselwirkung während des Ionisierungprozesses und der Detektion im IMS. Diese Konfiguration verbessert die Selektivität des Systems bzw. Detektors hinsichtlich einzelner Substanzen.
Da die IMS-Läufe extrem schnell sind (<21ms/Spectrum), wird eine kontinuierliche und hochaufgelöste Datenaufnahme von Analytsignalen erreicht. Die nebenstehede schematische Darstellung zeigt den Fluss der Probe im GC-IMS sowie die Detektion der Volatilen und visualisiert das 3-dimensionale Datenset der GC- und IMS Separation mit entsprechenden Signalintensitäten, die mit Hilfe der G.A.S. Software VOCal und weiterer Software-Tools ermittelt werden.
Um die analytische Leistungsfähigkeit ihrer ‘Time-OF-Flight IMS’ weiter zu optimieren, hat die G.A.S. seit Beginn 2022 eine spezielle Ionisierungsarchitektur entwickelt, die das Probenein- und ausspülverhalten signifikant verbessert. Dieser FOCUS-IMS® Set-up (Patent anhängig) führt zu einer direkten Relation zwischen Signalausbeute und-form und dem durch Electronic Pressure Controller (EPC) applizierten Steuerung des Betriebsgases. Peaksymetrien sowie Halbwärtsbreiten (FWHM) erreichen hierdurch Werte wie die von state-of-the-art Massenspektrometern.
Das Verhältnis von Träger- und Driftgas bestimmt die Menge und Verweilzeit der Probe in der Ionisierungskammer und wird hierdurch zu einem durch den Benutzer justierbaren Parameter, durch den Sensitivität und Ausspülverhalten gemäß analytischer Applikation optimiert werden können. Entsprechend verringert ein erhöhter Driftgasfluß im IMS dessen Sensitivität insgesamt und führt gleichzeitig aber dazu, dass der lineare Bereich des FOCUS-IMS® im Vergleich zu klassischen IMS Set-ups signifikant vergrößert werden kann (s.Technical Note).
GC-IMS Datenanalyse-Software - VOCal
G.A.S. bietet ein umfassendes Angebot an Softwaretools, die die automatisierte Datenerfassung sowie die Visualisierung, Auswertung, Kalibrierung, Quantifizierung und Charakterisierung von Daten unterstützen.
Die GC-IMS-Technologie umfaßt eine zweidimensionale Trennung chemischer Verbindungen wie einen hochempfindlichen Detektor. Die VOCal-Software ermöglicht eine sehr intuitive Datenverarbeitung und 2- oder 3-dimensionale Darstellung von Messungen. Bei Bedarf sind mehrere Messungen in einem Überlagerungsmodus oder als topografisches Differenzdiagramm leicht vergleichbar. Darüber hinaus ist jede Dimension der Trennung mit Hilfe des ‘GC- oder IMS-Monitors‘ leicht zugänglich, der eine eindimensionale Ansicht der Daten und entweder ein Chromatogramm oder ein Ionenmobilitätsspektrum bietet.
In vielen Anwendungen ist es wichtig, die Konzentration bestimmter Substanzen routinemäßig zu bestimmen. Mit einem benutzerfreundlichen Quantifizierungswerkzeug können Kalibrierungskurven und -modelle erstellt werden, die anschließend für die automatische Substanzquantifizierung zur Verfügung stehen. Bei Bedarf kann das etablierte Quantifizierungsmodell auf das G.A.S.-Gerät übertragen werden, was eine computerunabhängige Analyse ermöglicht (z. B. Messungen vor Ort).
Eine weitere wichtige Funktion, insbesondere auf dem Gebiet der Qualitätskontrolle oder Geschmacksanalyse, ist z. B. die Analyse substanzspezifischer ‘Fingerabdrücke‘. Zu diesem Zweck wurde der VOCal zweckorientiert um spezielle Plugins erweitert. Diese Plugins unterstützen Analysten in den Bereichen der Bewertung von Signalmustern (Identifizierung spezifischer Markerverbindungen, unterschiedliche Mengen an Substanzen, z. B.) verschiedener Proben und ermöglichen so auch eine verständliche grafische Darstellung der durch ‘Fingerprint‘-Analyse erhaltenen Ergebnisse.
Darüber hinaus ermöglicht die integrierte Software „GCxIMS Library Search“ die einfache und schnelle Identifizierung und Charakterisierung unbekannter flüchtiger organischer Verbindungen (VOC). Die Bestimmung der Verbindung wird durch Übereinstimmungen beider (GC x IMS) verbindungsspezifischer Separationseigenschaften realisiert. Die Software wird mit einer uneingeschränkten Vollversion der NIST2014-Retentionsindexdatenbank geliefert, die ~400.000 kommentierte Kovats / Lee-Retentionsindizes und ~83.000 Verbindungen sowie eine von G.A.S. entwickelte IMS-Driftzeitdatenbank enthält, die spezifische Driftzeiten von mehreren hundert Substanzen umfaßt. Beide Bibliotheken können vom Benutzer individualisiert und erweitert werden.
