Gaschromatographie (GC) gekoppelt an Ionenmobilitätsspektrometrie (IMS)

Komplexe Gemische, wie z.B. Lebensmittelaromen bedürfen oft einer zweiten, zusätzlichen Trennung, um die Vielzahl von Substanzen auch in geringsten Konzentrationen (ppb-Level) analysieren zu können.

Um die Limitierung der IMS-Technologie mit Blick auf die Trennleistung zu berücksichtigen, stattet  die G.A.S. nahezu all ihre Systeme mit gaschromatographischen (GC-) Säulen aus. Hierdurch werden die Gemische von flüchtigen Verbindungen in Laufzeit vorgetrennt. Nach deren Elution von der Säule  gelangen die Einzelsubstanzen in den Ionisierungsraum, so dass ein Wettbewerb der Analyte sowie  potentielle Analytionen-Wechselwirkungen vermieden werden können. Hierduch ermöglicht der GC-IMS Set-up eine 2-dimensionale Trennung von Analytgemischen bei gleichzeitiger Detektion mittels des IMS‘ Elektrometers’. Die Separation der Substanzen gemäß Retentionsindizes (RI) liefert einerseits die Möglichkeit der Identifikation (gem. NIST Kovats RI-Datenbank) und verhindert Substanz-/Ionenwechselwirkung während des Ionisierungprozesses und der Detektion im IMS. Diese Konfiguration verbessert die Selektivität des Systems bzw. Detektors hinsichtlich einzelner Substanzen.

Da die IMS-Läufe extrem schnell sind (<21ms/Spectrum), wird eine kontinuierliche und hochaufgelöste Datenaufnahme von Analytsignalen erreicht. Die nebenstehede schematische Darstellung zeigt den Fluss der Probe im GC-IMS sowie die Detektion der Volatilen und visualisiert das 3-dimensionale Datenset der GC- und IMS Separation mit entsprechenden Signalintensitäten, die  mit Hilfe der G.A.S. Software VOCal und weiterer Software-Tools ermittelt werden.

Um die analytische Leistungsfähigkeit ihrer ‘Time-OF-Flight IMS’ weiter zu optimieren, hat die G.A.S. seit Beginn 2022 eine spezielle Ionisierungsarchitektur entwickelt, die das Probenein- und ausspülverhalten signifikant verbessert. Dieser FOCUS-IMS® Set-up (Patent anhängig) führt zu einer direkten Relation zwischen Signalausbeute und-form und dem durch Electronic Pressure Controller (EPC) applizierten Steuerung des Betriebsgases. Peaksymetrien sowie Halbwärtsbreiten (FWHM) erreichen hierdurch Werte wie die von state-of-the-art Massenspektrometern.

Das Verhältnis von Träger- und Driftgas bestimmt die Menge und Verweilzeit der Probe in der Ionisierungskammer und wird hierdurch zu einem durch den Benutzer justierbaren Parameter, durch den Sensitivität und Ausspülverhalten gemäß analytischer Applikation optimiert werden können. Entsprechend verringert ein erhöhter Driftgasfluß im IMS dessen Sensitivität insgesamt und führt gleichzeitig aber dazu, dass der lineare Bereich des FOCUS-IMS® im Vergleich zu klassischen IMS Set-ups signifikant vergrößert werden kann (s.Technical Note).